4-氯吡啶盐酸盐的合成方法很多,但是在这些方法中,虽然程度不同,都存在着如收率低,工序多,后处理复杂,必须使用一些极危险的且在工业化生产中难于处理的一些药品等各种各样的缺点,本文以4-氨基吡啶为原料,制取4-氯吡啶盐酸盐的方法.将4-氨基吡啶溶于甲醇中,通入氯化氢气体至饱和,再分批加入亚硝酸钠制成4-氯吡啶盐酸盐的合成工艺.其实验原理可用下式表示: 4-氯吡啶盐酸盐的合成反应式
实验操作:
向装有机械搅拌,温度计及回流冷凝管的100ml四口瓶中分别加入4-硝基吡啶-N-氧化物1.75g,95%乙醇62.5ml,5%Pd／C 0.4g,甲酸铵4.5g,于50℃保温1.5h,滤出固体,回收催化剂,将滤液减压蒸馏,蒸除乙醇后,剩余物用乙醚提取,得4-氨基吡啶粗品,且苯-石油醚重结晶,得白色针状4-氨基吡啶1.02g.产率86.8%.
在一装有冷凝管,温度计的50ml三口瓶中分别加入4-氨基吡啶2.0 g,无水甲醇9.0 ml,放入冰水浴中进行冷却,同时持续通入氯化氢气体约2h.继续放在冰浴中冰却,同时把2g亚硝酸钠于3h内分三批加入.然后缓缓加热,待内温达到62℃之后,趁热过滤,用乙醇重结晶,得白色4-氯吡啶盐酸盐固体2.97g,产率93.1%.
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