报道一,
将碘(18.5g,73.1mmol)溶于90mL氯仿中,缓慢加入在90mL 2M NaOH溶液中的2-甲基咪唑(3.0g,36.5mmol),混浊的混合物在2.5h后澄清为两相,分离各层,并将乙酸(10.5mL,183mmol)加入有机层以中和反应(至pH〜5-6).出现固体,将其滤出并从温暖的乙腈中重结晶,得到8.5g(69%)的4,5-二碘-2-甲基咪唑,(M+H)+＝334.
报道二,
将2-甲基咪唑(1.24g,15.1mmol)的2M含水NaOH(32mL)溶液加入碘(7.67g,30.2mmol)的CHCl 3 (37mL)溶液.混合物在室温下搅拌26小时.将饱和含水Na 2 S 2 O 3 溶液(40mL)加入反应混合物和弃去CHCl 3 层.加入AcOH将含水层中和至pH7,沉淀粗制黄色产品,将其过滤收集和用H 2 O(40mL)洗涤.从H 2 O重结晶,在用活性炭处理之后,提供纯的4,5-二碘-2-甲基咪唑,是白色粉末(4.42g,88%). 1 HNMR(CD 3 S℃D 3 ,298K,500MHz):δ12.48(s,1H),2.27(s,3H). 13 CNMR(CD 3 S℃D 3 ,298K,126MHz):δ150.0,94.4,76.0,13.9.HRMS:(m/z)计算值[M+H]+:334.8537;实测值334.8535.
产品链接: CAS No. 73746-44-8››联系我们可以获取更多内容.
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