报道一,
在0℃下,向4-苯基吡啶(5.5-6.7mmol)在CHCl 3 (2mL)中的搅拌溶液中分批加入70%的m-CPBA(1mol当量).将所得混合物在室温搅拌12h,此时通过TLC观察到原料完全消耗,将反应混合物用CHCl 3 稀释,并加入固体K 2 CO 3 (4摩尔当量),将所得混合物再搅拌10分钟,通过过滤分离固体,并用Na 2 SO 4 干燥滤液,并在减压下浓缩,以86-90%的产率生成4-苯基吡啶-N-氧化物,产率为86-90%.
报道二,
将H 2 WO 4 (125.0mg,0.500mmol)和4-苯基吡啶(1.552g,10mmol)混合,将混合物在60℃搅拌10分钟. 在60℃搅拌24小时后,向混合溶液中逐渐滴加30%的过氧化氢水溶液(3.4 mL,30 mmol),将反应溶液冷却至室温.测量GC和NMR,4-苯基吡啶-N-氧化物的产率为90%.
报道三,
室温下,在搅拌下将4-苯基吡啶(5mmol)加入UHP(35mmol)在95%甲酸(12cm 3)中的溶液中.通过TLC(硅胶,己烷-丙酮4:1)跟踪反应进程.氧化完成(3-12小时)后,将水(12cm 3)加入反应混合物中.用二氯甲烷(3×7cm 3)萃取水溶液,并用水(2×7cm 3)洗涤有机层.然后将合并的萃取物用无水Na 2 SO 4 干燥,过滤,真空浓缩,并将残余物纯化,得到纯的N-氧化物.
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