向500mL烧瓶中加入50mL无水四氢呋喃(THF),Mg屑(2.88g,120mmol)和1,2-二溴乙烷(4滴).然后将反应混合物在回流下加热15分钟.逐滴加入4-溴苯并环丁烯(1.1,20g,109mmol)的25mL无水THF溶液,形成格氏试剂.加毕,并用25mL无水THF冲洗滴液漏斗后,将反应混合物在回流下再加热45分钟,得到绿棕色溶液.然后将反应混合物冷却至0℃.将二甲基甲酰胺(DMF)(15mL,210mmol)滴加到该溶液中,并将反应混合物加热回流15分钟.将反应混合物倒入150g冰中,酸化并用饱和NaHCO 3 溶液中和.粗产物用乙酸乙酯萃取,有机相用硅藻土过滤,蒸发溶剂,得到粗产物.产物经柱色谱纯化,用10%乙醚/己烷作为洗脱溶剂,得到相应的醛(1.2,12g,82%),为无色液体. 1 H NMR(300MHz,CDCl 3):d 9.9(s,1H),7.65(dd,1H),7.50(s,1H),7.14(dd,1H),3.15(s,4H).
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