现有合成方法的缺点
2,4,6‑三叔丁基苯酚属于烷基酚,烷基酚的合成方法主要是由苯酚与醇类,氯代烃或烯烃进行烷基化反应合成,由于苯酚和烯烃的烷基化反应不会产生其他副产物污染环境,亦有利于产物的分离纯化,所以工业生产多采用通过苯酚和烯烃的烷基化反应获得烷基酚.以苯酚和异丁烯作为原料制备2,4,6‑三叔丁基苯酚,由于苯酚中的酚羟基是邻对位定位基,在苯酚的邻位上烷基化上一个叔丁基后,由于空间位阻的影响,第二个叔丁基更容易进入酚羟基的对位上形成2,4‑二叔丁基苯酚,2,4‑二叔丁基苯酚再进一步发生烷基化反应生成2,4,6‑三叔丁基苯酚,但是在实际操作过程中由于催化剂的作用,异丁烯发生自聚反应,造成副产物;同时亦会有邻位叔丁基苯酚,对位叔丁基苯酚及2,6‑二叔丁基苯酚的生成.致使苯酚与异丁烯的烷基化产物较多,纯度不够,分离难度大.
新合成方法
为克服传统技术中存在的上述问题,王乃超提供一种合成2,4,6‑三叔丁基苯酚的方法.
具体步骤为:在反应釜中加入9.41kg(100mol)苯酚,0.34kg(2mol)对甲基苯磺酸,0.07kg(3.82mol)除盐水,加热到50℃,搅拌为130r/min.向反应釜中,搅拌为130r/min不变,通入异丁烯20.20kg(360mol),通入流速约为26.9L/min,在此过程中,循环冷却水通入冷却盘管,控制温度维持在80-90℃,压力维持90-100KPa(A).通入异丁烯开始计时,反应时间为5h.向步骤2)中的反应液中加入10wt%的碳酸钠水溶液1.16kg(水溶液中含碳酸钠1mol),搅拌半小时,静置,约10min后,油相水相分层后,分离油相水相.将油相进行精馏,在塔釜得到2,4,6‑三叔丁基苯酚粗产品.以乙醇作为溶剂,对得到的粗产品进行溶解,蒸发,重结晶,干燥后得到纯品2,4,6‑三叔丁基苯酚.
其中,对反应液取样,进行气相色谱定量分析:苯酚的转化率为99.5%,单叔丁基苯酚(包括2‑叔丁基苯酚,4‑叔丁基苯酚)的含量为2.3%,2,6‑二叔丁基苯酚的含量为3.5%,2,4‑二叔丁基苯酚的含量为20.6%,2,4,6‑三叔丁基苯酚的含量为73.2%.纯品进行气相色谱分析得到:2,4,6‑三叔丁基苯酚的含量为99.9%.
该合成方法设计科学合理,在生产研究中发现:在压力为正压的反应过程中,随着异丁烯的大量进入,异丁烯与催化剂接触的机会越多,此过程容易引发异丁烯的自聚现象,造成原料的浪费,产物分离过程复杂程度加大;但若控制好反应压力,异丁烯几乎不会发生自聚现象,有效避免副反应的发生.基于此,该方法采用微负压压力条件作为反应压力条件,从而有效避免异丁烯出现自聚现象,整体反应条件温和可控,反应所需要的温度较低,无副产物,产品纯度高.
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