将50g甲基麦芽酚加入到250g预先配置10%氢氧化钠溶液中,搅拌溶解.14℃滴加 65g硫酸二甲酯,控温40℃左右,控制反应液的pH值在9左右,滴加完毕,升温到45℃保温反应7小时,反应完毕降温至20℃以下,加入300ml二氯甲烷分三次萃取,合并二氯甲烷相并浓缩至干.加入250ml甲醇,搅拌升温至45℃左右,通入氨气反应8小时,反应完毕后减压浓缩,并用100ml二氯甲烷拖带干.加入150ml的二氯甲烷,35℃以下滴加约250g三氯氧磷,滴加完毕,常压蒸馏二氯甲烷,缓慢升温75℃保温16h过夜.升温并减压蒸馏三氯氧磷,将氯化液和30%氢氧化钠同时滴加入200ml水中,控制pH值达到9左右,分液并收集下层油状物,水相加入200ml的甲苯萃取,合并有机相并浓缩干.浓缩液加入10g二水钨酸钠,搅拌升温至70℃,滴加60g35%的双氧水,保温反应6 个小时.降温到20℃以下,滴加30%氢氧化钠调节pH值至中性.300ml二氯甲烷分3次萃取, 合并有机相并浓缩干.加入200ml甲醇和25g氢氧化钠,升温至50℃左右,保温反应16小时过夜.浓缩甲醇并加入200ml的水和300ml二氯甲烷分3次萃取,浓缩二氯甲烷至干.加200g醋酸酐,升温80-85℃,保温16小时过夜.减压蒸馏出多余的醋酸和醋酐, 加入16%氢氧化钠120g溶液升温90℃进行中和水解,水解完毕降温并加入200ml二氯甲烷分2次萃取,合并二氯甲烷相.二氯甲烷相降温至10℃以下,滴加80g氯化亚砜,控温10℃以下反应4小时,减压浓缩氯化亚砜和二氯甲烷.加150ml无水乙醇重结晶,升温回流2小时后降温10℃以下搅拌6小时,过滤得2‑氯甲基‑3,4‑二甲氧基吡啶盐酸盐烘干约43.5g,收率58.4%.
2-氯甲基-3,4-二甲氧基吡啶盐酸盐的合成
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