报道一,
在反应体系中加入纯水50mL,葡萄糖6.5g,NADP+0.5mg,加入异丙醇20mL,2,4-二氟苯甲腈5g,30℃水浴搅拌溶解,用20%碳酸钠水溶液(质量体积比)微调pH7.2-7.5,最后加入20mL液体腈还原酶(2.5g菌泥加缓冲液均质得到)和10mLGDH.在30℃水浴锅,pH7.4,200rpm中连续反应,反应过程中HPLC检测底物转化率.腈还原酶Enz.03的20个小时转化率为70%.调节反应体系或反应条件,例如反应温度在20-40℃,异丙醇用量控制在反应总体积的5-50%的情况下,同样可实现2,4-二氟苄胺的制备.
报道二,
取间二氟苯114g(1.0mol),AlCl133g(1.0mol)加入到300ml含4.6gNa(Co(CO))(0.024mol)的甲醇溶液(自制)中,抽真空,氮气置换3次,搅拌下充入CO至体系压力达到3.5MPa,加热至60℃,反应初期放热剧烈,通入冷凝水控制温度不超过80℃.3小时反应结束.反应结束后排掉残余气体,体系中缓慢滴入80ml10%的盐酸,过滤,滤液减压蒸出大部分溶剂,所得的淡黄色透明液体直接进行下一步反应.
前步淡黄色透明液体加入到400ml甲醇中,搅拌下加入雷尼镍5.7g,体系抽真空氮气置换3次,缓慢通入氨气至体系压力0.3MPa,继续通入氢气至体系压力达到0.8MPa,缓慢升温至50℃,保持该温度反应,期间体系压力会下降,继续通入氢气保持压力0.8MPa,反应3小时结束.泄压后滤除催化剂,滤液先常压蒸出大部分溶剂,再减压精馏得到浅棕色油状产品117g,纯度99.2%,以间二氟苯计收率为82%.
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