2,6-二叔丁基苯醌的合成分为三步,具体...
第一步催化剂的制备,向3L 的三口瓶中加入1L无水乙醇与244g(2mol) 水杨醛加热至沸腾后缓慢加入60g(1mol)乙二胺保持回流温度搅拌30min 有黄色晶体析出停止反应冷却抽滤.滤饼用无水乙醇冲洗两次干燥后称重为25g 收率为94% 熔点为127.5 ℃(合格熔点为126-129℃).
第二步双(亚水杨基)丙二胺钴的制备,将26g(1mol)粉状干燥的 N,N－二水杨醛缩乙二胺及80g氢氧化钠溶于3L沸水中搅拌至全溶滴加由23g(1mol)六水合氯化亚钴与500mL沸水配成的溶液混合物颜色逐渐变深,变稠直至变成棕褐色糊状物停止反应.向糊状物中加入蒸馏水静置30min 抽滤滤饼用蒸馏水洗涤2-3次抽干滤饼真空干燥20h 得产品称重为301g 收率达92%.
第三步2,6-二叔丁基苯醌的合成,在鼓泡式反应器中入2L DMF 电磁搅拌下加入1030g 26－二叔丁基苯酚(简称26－DTBP)升温至40℃ 加入61．9g催化剂鼓入O2温度控制在40-45℃ 反应约3-3.5h 至不吸收O2为止.再保持搅拌0.5 h 后降温至25 ℃ 将反应液倒入含4mol/L盐酸的500mL 的碎冰中搅拌放置2h 产生黄褐色沉淀.抽滤滤饼用300mL 含1mol·L－1HCl 溶液冲洗 然后用大量水冲洗抽干.将产品放入5L三口瓶中 加入2L水 进行水蒸汽蒸馏接收产品抽滤得亮黄色晶体.再用乙醇重结晶干燥得产品766g 收率为70%.取样测定其GC>99．5mp为61 ℃(合格熔点为59.5-62.5℃).
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