在不锈钢高压釜中,加入邻二硝基苯(0.2mmol),芳甲醛(0.4mmol),催化剂Co/NC900(20mg),乙酸乙酯(4mL),高压釜中的空气用H2置换三次,H2压力升至1.0MPa,放入目标温度油浴中搅拌反应20小时.反应结束后,以邻二硝基苯为计算标准,用GC计算收率并总结结果.结果表明,邻二硝基苯也适用于该方法合成2-位取代苯并咪唑衍生物2-苯基苯并咪唑,且收率较高.
2-苯基苯并咪唑的合成
在氮气气氛下,向反应器中加入52.5mg(0.5mmol)苄腈,162mg(2.25mmol)邻苯二胺,138mg(1.0mmol)K2CO3,6.8mg(0.05mmol)ZnCl2,然后加入2.5g(2.3ml)氯苯,在130℃下反应36小时;(2) 反应后,冷却至室温,使用旋转蒸发器去除溶剂,然后用二氯甲烷萃取,用饱和碳酸钠溶液洗涤,然后用无水硫酸钠干燥,然后过滤,旋转去除溶剂,得到目标产物(3)使用体积比为10:1的石油醚-乙酸乙酯洗脱剂通过柱色谱法纯化目标产物,得到83.0mg的2-苯基苯并咪唑,其结构式为85.6%.
2-苯基苯并咪唑的合成2
将2-硝基-5-苯胺(1 mmol),N,N-二甲基-N'-(2-硝基苯基)苯并酰胺(1.5 mmol)和三氯氧化磷(2.5 mL)的甲苯(10 mL)溶液在120 8C下回流4小时.将混合物冷却并倒入碎冰中,然后用碳酸氢钠溶液碱化.用水洗涤有机层,然后用硫酸钠干燥并真空蒸发.使用乙酸乙酯和石油醚(体积比1:1)作为洗脱剂,通过硅胶柱色谱法纯化粗物质.减压除去溶剂,得到不同的取代的N,N-二甲基-N0-(2-硝基苯基)亚胺中间体.接下来,将中间体(1 mmol)和氯化亚锡二水合物(4 mmol)在乙醇(10 mL)中的混合物在室温下搅拌1小时.真空除去溶剂,将混合物溶解在二氯甲烷中,用碳酸氢钠溶液洗涤.然后用硫酸钠干燥有机层并真空蒸发.使用乙酸乙酯和石油醚(体积比1:2)作为甲苯,通过硅胶柱色谱法纯化粗物质.减压除去溶剂,得到2-苯基苯并咪唑.
2-苯基苯并咪唑的合成3
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