1-(2-氨乙基)吡咯烷的合成方法报道较多,主要有通过四氢呋喃和乙二胺合成1-(2-氨乙基)吡咯烷,收率约86%;通过(1-吡咯)乙腈合成1-(2-氨乙基)吡咯烷.本文以(1-吡咯)乙腈为起始物料经还原制备目标化合物1-(2-氨乙基)吡咯烷.其合成反应式如下所示: 1-(2-氨乙基)吡咯烷的合成反应式
实验操作:
方法一,
在1L氢化釜中加入(1-吡咯)乙腈,雷尼镍和甲醇(400 mL).惰化氢化釜,控制内温20-30℃,连续通入氢气保持压力0.4-0.5 MPa,氢化反应至氢气不在消耗为止.氢化完毕,抽滤,并用甲醇(50ml*2)淋洗,收集滤液及淋洗.减压蒸馏浓缩至干,得残液.再减压精馏,收集(沸点:100-105℃/60mmHg)馏分,得无色液体1-(2-氨乙基)吡咯烷35.9 g,收率85.5%,纯度99.0%(GC).
方法二,
在三颈烧瓶中加入四氢吡咯34.5g,及2-溴乙胺氢溴酸盐室温搅拌,滴入醋酐 60ml,并加温至36℃左右,待醋酐滴毕后,加热至90℃,并保稳搅拌1小时,冷却后,经过滤将剩余溶液抽出得到结晶,将溶液中热浓缩,并加入异丙醇,进一步结晶,再过滤,得出结晶,将上述结晶,经干燥后,得无色液体1-(2-氨乙基)吡咯烷.
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