在氩气的惰性气氛下,向带有磁力搅拌棒的烘箱干燥的反应管中加入对甲苯基三氟硼酸盐(49.4毫克,0.25毫摩尔),硝酸铋(121.3毫克0.25毫摩尔)和无水甲苯(2.0毫升),随后将反应管插入微波中并在120℃下加热20分钟.使用50毫升乙酸乙酯通过具有硅藻土床的烧结漏斗过滤所得反应产物1-硝基-4-(三氟甲氧基)苯.通过GC-MS分析产物溶液,蒸发并通过制备型TLC纯化.质谱,1H核磁共振和13c核磁共振证实了该产物.
1-硝基-4-(三氟甲氧基)苯的合成
三氟甲氧基苯在O℃(硝化混合物)至35℃时用浓硫酸和浓硝酸硝化.反应产生沸点相近的异构体混合物.在邻位异构体和对位异构体之间,对位异构体是主要形成的异构体,约占90%.并且在反应期间形成的副产物是硫酸和水.通过使用DCM层分离分离粗产物,随后蒸发DCM溶剂.将三氟甲氧基苯(118克)和二氯甲烷(590克)装入玻璃圆底烧瓶中,并冷却至约0℃.在5至10℃的温度范围内,在约1小时内从顶部加入硝化混合物(硝酸(58.24克)加硫酸(174.24克).混合物的温度缓慢升至30℃并保持另外1小时.反应完成后,将反应物料在冰冷水中骤冷,分离溶剂层.用溶剂萃取的水层与溶剂层合并,干燥并蒸发,得到1-硝基-4-(三氟甲氧基)苯(135克).
1-硝基-4-(三氟甲氧基)苯的合成2
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