报道一,
0℃下,TMSCHN2(2.0M的Et2O溶液,13.20mL,26.48mmol)加入3-羟基-2-硝基苯甲酸(2.50g,13.65mmol)的甲苯/甲醇混合物(81/36mL)溶液中.在0℃ 下搅拌30分钟后,将溶剂在真空中蒸发,得到油状残余物,将其通过快速色谱 纯化(石油醚/乙酸乙酯＝9:1),得到标题化合物(2.43g,12.33mmol,90%),为黄色 固体.
报道二,
在装备有回流冷凝器和搅拌棒的双颈250 mL圆底烧瓶中将3-羟基-4-硝基苯甲酸(3.00 g, 16.4 mmol)溶于MeOH (120 mL).加入H2SO4 (大约1.0 mL, 浓),和将混合物在回流下搅拌18小时.冷 却至室温后,将反应溶剂经真空浓缩至1/5体积,用EtOAc (50 mL)稀释和用饱和NaHCO3 (30 mL)洗涤.水相用1 N HCl酸化至pH 2,再用EtOAc (3 × 15 mL)萃取.合并的有机相经 Na2SO4干燥并在高真空度下浓缩,得到甲酯(95-99%).
产品链接: CAS No. 713-52-0››联系我们可以获取更多内容.
如有产品相关项目调研或推广服务, 请致函联系我们