4,4,4-三氟丁烯酸 CAS No. 71027-02-6
近几十年来,随着对聚有机酸如聚丙烯酸基超吸收性聚合物(SAP)的需求的增长,有机酸如丙烯酸(AA),4,4,4-三氟丁烯酸的生产和使用已显着增长.SAP广泛用于制造尿布,成人失禁产品和女性卫生产品,以及农业应用.目前,商业丙烯酸通常衍生自丙烯氧化.丙烯主要是炼油产品,其价格和供应与原油价格密切相关.4,4,4-三氟丁烯酸同时也可用作医药合成中间体.
📌 参考资料/链接:
(WO2019006366)PR℃ESSFORTHEPREPARATIONOFORGANICACIDSFROMBETALACTONES
📄 详细内容
4,4,4-三氟丁烯酸的制备...
具体步骤...使用针阀将对三氟乙基-对-丙内酯(3.0g)和吩噻嗪(9.0mg)的混合物在约165℃下加入到环丁砜(40.0g)和沸石Y氢(20.0g)的混合物中.50psi的一氧化碳.在使用前,将沸石Y氢(80:1摩尔比SiO2/Al2O3,粉末S.A.780m2/g)在约100℃下真空干燥一天.吩噻嗪是使用的阻聚剂.环丁砜是所用的溶剂,在使用前用3A分子筛干燥.使用针阀在约8.6分钟内缓慢加入β-三氟甲基-丙内酯.将反应混合物加热至约170℃,得到4,4,4-三氟丁烯酸.通过红外光谱(IR)监测反应.观察到反应在约3小时后完成,此时IR没有检测到对三氟甲基-对丙内酯.然后从反应混合物中滤出沸石,将所得混合物的样品溶解在氘(D2O)和氯仿(CDCl3)中进行核磁共振(NMR)分析.在1HNMR中观察到的乙烯基峰在约δ5.80和约6.47ppm之间,证实了4,4,4-三氟丁烯酸的产生.
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