报道一,
在冰冷却下,将亚硫酰氯(24mL)在1小时内滴加到水(140mL)中,并将该混合物在室温下搅拌12小时,得到含二氧化硫的溶液.独立地,在冰冷却下,将3-氨基-2-氯吡啶(10g)加到浓盐酸(80mL)中并搅拌该混合物.滴加亚硝酸钠(5.75g)的水溶液(25mL),同时保持内部温度不高于5℃,并将该混合物进一步搅拌15分钟.反应混合物在5℃逐步加到上述含二氧化硫的并加有氯化亚铜(140mg)的溶液中.在冰冷却下,将该混合物进一步搅拌30分钟,滤集沉淀物,并用水和乙醇洗涤,得到标题化合物2-氯吡啶-3-磺酰氯(收率6.99g,42%). 1 H-NMR(CDCl 3)δ:7.54-7.56(1H,m),8.46-8.48(1H,m),8.71-8.73(1H,m).
报道二,
搅拌下于20℃下向2-氯-3-[(2-氯吡啶-3-基)二硫烷基]吡啶(2.0g)中加入盐酸(36%w/w,20mL),得到浅黄色溶液,加水5mL,并将氯气鼓泡通过溶液1h,将混合物的温度保持在20-23℃.将水(25mL)滴加到反应混合物中,保持温度在20-29℃,在添加过程中沉淀出白色固体,将混合物冷却至20℃后,通过真空过滤收集悬浮的固体,用水(3×25mL)洗涤,并在低于35℃的真空下干燥,得到2-氯吡啶-3-磺酰氯(2.47g;83.6%产率).mp51℃. 1 HNMR(CDCl 3 ,270MHz,300K):δ7.54-7.58(m,1H),8.45-8.50(m,1H),8.75-8.77(m,1H). 13 CNMR(CDCl 3 ,270MHz,300K):δ123.0,138.8,139.1,148.2,154.8.质谱EI+211(M+),176(M-Cl),112(M-SO2Cl),76(112-HCl).
产品链接: CAS No. 70682-09-6››联系我们可以获取更多内容.
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