4-碘-5-甲基异恶唑可用作医药合成中间体.如制备2-(3,4-二氟苯基)-3-(3-氟苯基)-5-(5-甲基-1,2-噁唑-4-基)-5-氧代戊腈:
1)在一个具有电磁搅拌棒和隔板的干燥的,充满氩气的Schlenk管中,首先向THF(5ml)中加入镁屑(291mg,11.9mmol),氯化锌(717mg,5.26mmol)和氯化铝(254mg,5.98mmol),然后通过添加DIBAL-H(0.2ml,1M在THF中)活化.搅拌5分钟之后,在20℃下将其逐滴加入在无水THF(3ml)中的4-碘-5-甲基异恶唑(1.0g,4.78mmol).其后,使反应混合物在25℃下再搅拌30分钟.随后,使所得的粗溶液与酰基氯如下进一步反应.
2)将6.84g(57.5mmol)亚硫酰氯加入1.83g(5.75mmol)4-氰基-4-(3,4-二氟苯基)-3-(3-氟苯基)丁酸中,且使该混合物于80℃下搅拌1.5小时.在减压下移除过量的亚硫酰氯.使以此方式浓缩的反应混合物(包含酰基氯)溶于3ml二氯甲烷中,且于-10℃下逐滴加入(约30分钟)上述粗溶液中,且随后在25℃下再搅拌2小时.在减压下移除溶剂,将剩余物溶解于乙酸乙酯中,且将该混合物用水洗涤两次,每次25ml.用硫酸钠干燥合并的有机相且在减压下移除溶剂.将剩余物用硅胶(乙酸乙酯/庚烷=20:80)进行色谱分析,得到810mg(理论值的44%)2-(3,4-二氟苯基)-3-(3-氟苯基)-5-(5-甲基-1,2-噁唑-4-基)-5-氧代戊腈的非对映异构体混合物(赤式:苏式=63:37,根据在CDCl3中的<1>H-NMR中,在8.54ppm和8.48ppm处的甲基单重峰积分确定).
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