方法一,
苯乙炔(20g,0.2mol)和硝基乙酸乙酯(66.4g,0.5mol)溶解在500毫升氯仿中,然后加入11.2克三亚乙基二胺(DABCO,0.1摩尔).溶液加热到70℃反应72小时.冷却到室温,加入200毫升水稀释,碳酸氢钠水溶液(100mL),饱和食盐水(100mL).有机相收集,干燥,移除溶剂,粗产品柱层析纯化(石油醚∶乙酸乙酯＝300∶1)得到30克化合物93-a(产率71%). 1 HNMR(400MHz ,CDCl 3):δ1.41-1.45(t,J＝7.0Hz,3H),4.43-4.48(m,2H),6.91(s,1H),7.46-7.49(m,3H),7.78-7.81(m,2H).
方法二,
原料2,4-二氧代-4-苯基丁酸乙酯(1g,4.54mmol)溶于20ml无水乙醇,分批加入盐酸羟胺(0.63g,9.08mmol),回流反应2h,反应完,将反应液倒入50ml水中,乙酸乙酯(20ml×3)萃取,合并有机相,以饱和食盐水(15ml×2)洗涤,无水硫酸钠干燥,过滤,滤液减压蒸除 溶剂,得白色固体0.6g,熔点59-60℃,收率60.7%. 1 H NMR(300MHz,DMSO-d6)δ:7.98,7.96(dd,J＝1.31,7.44Hz,2H,ArH),7.57-7.52 (m,3H,ArH),7.49(s,1H,ArH),4.40(q,J＝7.11Hz,2H,-℃H2),1.35(t,J＝7.11Hz,3H,-CH3).
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