报道一,
向4-氰基-2(1H)-吡啶酮(0.25g;2.08mmol;1当量)于DMF(5mL)的搅拌溶液中加入氢化钠(0.12g;3.12mmol;1.5当量),并将所得混合物在0℃搅拌10分钟.然后向混合物中加入碘甲烷(0.4mL;6.25mmol;3当量)并将所得混合物在23℃搅拌2h.用水(50mL) 稀释混合物,并用乙酸乙酯萃取有机成分(2×200mL).用水和卤水洗涤合并的有机层,于无水硫酸钠上干燥,过滤并在真空中移除溶剂以得到标题化合物(0.18g,67%).1H NMR (DMSO-d6)δ7.93(d,1H,J＝7Hz),7.00(s,1H),6.52(dd,1H,J＝2,7Hz),3.45 (s,3H).
报道二,
在约0℃,向1-甲基-2-氧代-1,2-二氢吡啶-4-甲酰胺(7.2 g, 47.3 mmol, Journal of Organic Chemistry, 1959, 24, 196)在DCM (70 mL)中的冷溶液中,加入TEA (13.19 mL, 95 mmol) 和TFAA (8.02 mL, 56.8 mmol).将反应混合物在约0℃搅拌约2h.将反应混合物过滤,并用DCM (100mL)稀释滤液.将有机层接连地用水(2x70mL)和盐水(1x70mL)洗涤.将有机层经硫酸钠干燥,并在减压下浓缩,得到3.3g (52.0%) 为白色固体的1-甲基-2-氧代-1,2-二氢吡啶-4-甲腈.
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