2-氯-5-氯甲基吡啶 CAS No. 70258-18-3
2-氯-5-氯甲基吡啶(2-chloro-5-chloromethylpy;ridine,简称 CCMP)是批虫啉,啶虫脒,烯啶虫胺等烟碱类农药的共用关键中间体,也是目前用量的精细化工中间体之一,其生产工艺的优劣对环境影响十分显著. 目前报道的以2-氯-5-甲基吡啶为原料一步氯化(简称直接氯化法)合成CCMP的方法有氯气氯化法(US4778896,美国专利US5324841和US5198549)和次氯酸叔丁酯氯化法(Huaxue Shiji, Volume:20,Issue:5,Pages:313-316, Journal, 1998).然而,氯气氯化法在反应过程中会不可避免的生成与所消耗氯气等摩尔量的副产物氯化氢,该氯化氢与 2-氯-5-甲基吡啶及CCMP结合使体系呈强酸性,必须充分中和后才能进行的精馏操作,具体如下式所示:
📄 详细内容
将38. 5克含量99. 0%的2-氯-5-甲基吡啶(0. 3mol)加入带有温度计,冷凝器及干燥管的100ml的氯化反应瓶中,升温到100℃-120℃,加入0. 8克偶氮二异丁腈和已经称 量好的含量为92%的15. 2克三氯异氰脲酸(0. 06mol).反应结束后体系自然降至室温,过 滤并回收氰尿酸7. 8克;得到滤液44. 5克,CCMP含量为43. 8%,滤液的实测pH值为6-7, 精馏得到23. 8克2-氯-5-甲基吡啶,含量为98. 0% ;得到16. 1克CCMP,含量为97. 0%, 以转化的2-氯-5-甲基吡啶计,收率为83. 1 %.
产品链接: CAS No. 70258-18-3››联系我们可以获取更多内容.
如有产品相关项目调研或推广服务, 请致函联系我们