在10mL圆底烧瓶中,在室温下向对硝基苯甲基亚砜(202mg,1.0mmol)的CH3CN(4mL)溶液中加入氯化钽(IV)(179mg,0.5mmol)和碘化钠(300mg,2.0mmol).混合物几乎立即变成深棕色,通过TLC跟踪反应进展.反应完成后(3分钟),用水稀释反应混合物,然后用乙酸乙酯萃取.将合并的有机提取物依次用10%Na2S2O3水溶液和H2O洗涤.分离有机层,用无水Na2SO4干燥,减压浓缩.通过硅胶柱色谱法(己烷:乙酸乙酯=2:1)纯化所得粗产物,得到4-硝基茴香硫醚(88mg,95%).
4-硝基茴香硫醚的合成
在惰性氩气气氛下,向带有磁力搅拌棒的烘干反应管中加入对甲苯三氟硼酸酯(49.4 mg,0.25 mmol),硝酸铋(121.3 mg 0.25 mmol)和无水甲苯(2.0 mL),然后将反应管插入微波炉中,在120℃下加热20分钟.使用50 mL乙酸乙酯通过带有硅藻土床的烧结漏斗过滤所得反应产物4-硝基茴香硫醚.通过GC-MS分析产物溶液,蒸发,并通过制备TLC纯化.质谱,1H NMR和13CNMR证实了该产物.
4-硝基茴香硫醚的合成2
向25 mL可密封管中装入适当的4-碘硝基苯(1.0 mmol),二甲基二硫(1.2 mmol),Cu(OAc)2·H2O(0.1 mmol),KOH(2.0 mmol),TBAB(0.05 mmol)和H2O(2.0 mL).在空气中,将混合物在100℃(溴化物为130℃)下搅拌12小时,然后冷却至室温.用H2O(5 mL)稀释混合物,用EtOAc(4×10 mL)萃取.合并提取物,用盐水(3×10 mL)洗涤,干燥(MgSO4),过滤并浓缩.残余物通过色谱法[硅胶,乙酸乙酯-己烷(1:30至1:100)]纯化,得到4-硝基茴香硫醚.
4-硝基茴香硫醚的合成3
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