方法一:
氮气保护下,将对溴苯四氟化硼重氮盐(338.5mg,1.25mmol),NaN 3 (32.5mg,0.5mmol),PPh 3 (157.4mg,0.6mmol),Na 2 S 2 O 5 (190.1mg,1.0mmol),TBAB(241.7mg,0.75mmol)和MeCN/H 2 O＝2/1(1mL)加入Schlenk反应管中.反应在80℃下搅拌12h后,降到室温,向体系中加入水10mL稀释,再加入乙酸乙酯(10mL*3)萃取,无水硫酸钠干燥,过滤,浓缩,柱层析分离得到白色固体4-溴苯磺酰胺(70%). 1 HNMR(400MHz,d6-acetone)δ7.83(d,J＝8.6Hz,2H),7.76(d,J＝8.6Hz,2H),6.71(s,2H); 13 CNMR(100MHz,d6-acetone)δ144.4,132.9,128.9,126.7;IR(KBr)ν3329,3239,3117,1575,1391,1310,1148,1091,818,742,613cm -1 ;HRMS(EI)forC6H6NO2SBr Calculated:234.9303,found:234.9305.
方法二:
将氨水(1.0当量)加入圆底烧瓶中,加入DCM,三乙胺(2.0当量),搅拌30分钟后,加入4-溴苯磺酰氯(1.2当量)继续室温搅拌反应过夜.经TLC检测反应完全后,浓缩溶剂加入水和DCM萃取3次,合并有机相,无水Na 2 SO 4 干燥,浓缩后得化合物4-溴苯磺酰胺.
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