现有的2‑氯丙酰氯的合成方法主要以无水乳酸或乳酸酯为原料;其中,以无水乳酸为原料,与氯化试剂氯化亚砜在吡啶等有机氮碱的催化下,一步合成2‑氯丙酰氯的方法.由于无水乳酸会发生部分自聚,聚乳酸降低了原料含量,且市售的大宗量乳酸都是含水的,无法用于氯化亚砜这类忌水型的反应体系,此方法限制了规模化生产.同时,此方法采用一步法合成,副产物量多,后续精馏分离难度大. 2‑氯丙酰氯的合成路线图
实验操作:
向反应瓶中加入110g 乳酸乙酯,0.66g吡啶.温度降至‑5℃,开始滴加132g氯化亚砜.控制反应温度0℃以下,1.5h滴加完毕,将反应瓶内温度升至69℃,保温反应3h,保温结束,将反应瓶内温度降至25℃,减压抽除氯化亚砜及酸性气体,20g水洗,无水硫酸钠干燥,过滤,得126g 的2‑氯丙酸乙酯,收率98.9%,纯度99.5%.
向反应瓶内依次投入50g树脂,151g无水甲酸,126g D‑2‑氯丙酸乙酯,加入适量纯化水,检测体系含水量为7.6%.升温至84℃,反应3.5h.反应结束,降温至21℃,将反应液过滤,滤液常压蒸馏除去甲酸和副产物乙醇,然后减压蒸馏,控制内温≤90℃,真空度≥0.095Mpa,收集80-90℃馏分,得88g 2‑氯丙酸,收率87.6%,纯度99.4%.
向反应瓶中加入88g 的2‑氯丙酸,温度降至3℃,开始缓慢滴加123g氯化亚砜,控制反应温度5℃以下,1.5h滴加完毕,将温度升至60℃,保温反应3h.反应结束,减压浓缩除去氯化亚砜及酸性气体,进行常压蒸馏产品,控制温度≤115℃,收集102‑113℃馏分,得94g的2‑氯丙酰氯,收率91.3%,纯度98.8%.
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