以对氯苯甲酸为原料,磺化剂和催化剂的存在下,与氯磺酸反应,获得4-氯-3-磺酰氯基苯甲酸,然后与氨水反应获得4-氯-3-磺酰胺基苯甲酸.与氯化亚砜进行酰氯化反应得到4-氯-3-磺酰胺基苯甲酰氯.其合成路线图... 4-氯-3-磺酰胺基苯甲酰氯合成路线图
实验操作
将37．18ml的氯磺酸加入250ml的四口反应器中,在24℃加入磺化剂,反应10 min后将温度升至40℃,将12．50 g的对氯苯甲酸加入,1 h加毕,然后加入一定量的催化剂,升温至130℃,反应4h,反应结束,冷却至室温.产物倒入冰水混合物中结晶,除去未反应的氯磺酸,过滤得到4-氯-3-磺酰氯基苯甲酸,水洗后真空干燥.得白色固体4-氯-3-磺酰氯基苯甲酸.
在温度低于5℃下,将30mL浓氨水加入250ml的四口反应器,将17．009的4-氯-3-磺酰氯基苯甲酸在温度小于30℃下慢慢加入,然后在30℃搅拌反应3 h后,升温至60℃,加入0．509活性碳并搅拌30min脱色,然后冷却,放氨,过滤,将滤液加HCI调节PH到2,有白色固体析出,然后过滤,干燥,得到白色固体4-氯-3-磺酰胺基苯甲酸.用HPLC法分析.室温下,在250ml的四口反应器中加入一定量的氯化亚砜和一定量的4-氯-3-磺酰胺基苯甲酸,升温至75℃左右,搅拌回流若干小时,得到的反应液通过蒸馏除去(回收)氯化亚砜,冷却至室温.然后在反应器中加入适量的甲苯,搅拌1h后过滤,干燥.得白色固体4-氯-3-磺酰胺基苯甲酰氯.用银量法进行分析.熔点165-166℃.
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