以2,3,4,5,6‑五氟苯腈为原料可以制备得到2,3,5,6-四氟苯胺,具体步骤...
(1), 室温下,将2,3,4,5,6-五氟苯腈置于反应釜中,并向反应釜内加入乙酸乙酯和四丁基硫酸氢胺;在-5--15℃下,将氨水滴加入反应釜内,2,3,4,5,6-五氟苯腈与氨水的摩尔比为1:1.6-1:1.8,然后在-5--15℃下搅拌反应至少10小时,分层,油层用饱和氯化钠水溶液洗涤,油层减压浓缩后,得到中间体4-氨基-2,3,5,6-四氟苯胺,含量＞99%,其中,2,3,4,5,6-五氟苯腈与乙酸乙酯的重量比为1:4-1:5,2,3,4,5,6-五氟苯腈与四丁基硫酸氢胺的重量比为1:0.02-1:0.05;
(2), 向反应釜内加入质量分数为90%的硫酸,升温至100℃,向釜内匀速加入4-氨基-2,3,5,6-四氟苯胺固体,4-氨基-2,3,5,6-四氟苯胺与硫酸的重量比为1:1.8-1:2.0,所述4-氨基-2,3,5,6-四氟苯胺固体于1-2h内加完,加完后,保持100℃反应2-3小时,加入水,将所得溶液中的硫酸的浓度稀释成80%,升温至120-125℃,反应10-12小时,再升温至130-135℃,反应5-7小时,降至室温;在冷却条件下,向釜内滴加氢氧化钠水溶液,将溶液的PH调整至8-10,升温进行水汽蒸馏,得到白色固体产品2,3,5,6-四氟苯胺.
该方法采用氨水为氨化剂,用乙酸乙酯为溶剂,用四丁基硫酸氢胺为相转移催化剂,在较低温度下进行高选择性的氨化,这就避免了通常氨化所产生的异构体副产物2‑氨基‑3,4,5,6‑四氟苯腈,可以直接得到高纯度的中间体4‑氨基‑2,3,5,6‑四氟苯胺,其纯度可以达到99.5%以上.
此外,以2,3,5,6-四氟苯甲酸为原料,经过酰氯制得酰胺后,再经霍夫曼降解的过程也可制得2,3,5,6-四氟苯胺,总收率76.5%,产品含量98%,是一条有望工业化的合成路线.
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