2-甲基-4-氨基嘧啶-5-腈可由2-甲基-4-氨基嘧啶-5-羧酸乙酯水解,再经氰化反应制备得到.关于2-甲基-4-氨基嘧啶-5-腈合成的报道较少,目前主要的合成方法是以乙氧基甲叉丙二酸二乙酯(EMME)和尿素为原料,经环合,取代,水解四步反应,合成了目标化合物,此路线操作简单,但反应收率较低.本研究经过多次试验,对2-甲基-4-氨基嘧啶-5-腈的合成路线进行改进和优化,提高了反应收率,更适合于工业化生产.反应式见下: 2-甲基-4-氨基嘧啶-5-腈制备反应式图
实验操作
向干净的20L反应瓶中,加入5kg水,5kg乙醇,搅拌均匀后.取固体氢氧化钠1.8kg,加入体系中搅拌30min.,至完全溶解.冰浴降温至25度以下,加入盐酸乙脒3.2kg,基本不放热,呈白色浑浊液.加毕,搅拌10min.滴加二氰基乙酸酯的乙醇溶液,滴加初期放热,保温30℃以下,后面基本不放热,可加快滴加速度.滴完,升温至65-70℃反应1.5h.反应液趁热缓慢倒入10kg冰水中,搅拌20min.处理液离心机离心,得湿品4.6kg.70-75℃鼓风干燥,至恒重.得类白色固体3.6kg,液相98.2%,收率85.7%.
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