将浓硫酸(0.2 mL)逐滴加入3-氧代环丁烷羧酸(1 g,8.77 mmol)的甲醇溶液中,混合物在75℃下回流.原料完全反应后,通过加入碳酸氢钠淬灭反应,并去除溶剂.提取所得残余物,得到3-氧代环丁烷羧酸甲酯(1.1g,99%收率).1HNMR(400MHz,CDCl3)δ3.22-3.34(m,3H),3.40-3.47(m,2H),3.78(s,3H).
3-羰基-环丁烷甲酸甲酯的合成
在-78℃下,向草酰氯(5.25 mL,60.0 mmol)的DCM(200 mL)溶液中加入DMSO(7.10 mL,100 mmol).30分钟后,加入3-羟基环丁烷羧酸甲酯(6.51g,50mmol)的二氯甲烷(50mL)溶液.将混合物在-78℃下搅拌30分钟,然后加入TEA(27.9 mL,200 mmol).让混合物在2小时内升温至室温.然后向反应混合物中加入水并分离各层.用水洗涤有机相,用Na2SO4干燥并浓缩,得到产物(定量产率).1H核磁共振(400 MHz,CDCl3):3.14-3.32(m,3H)3.32-3.46(m,2H)3.73(s,3H).
3-羰基-环丁烷甲酸甲酯的合成2
向3-氧代环丁烷羧酸(20.1 g,176 mmol)的甲醇(500 mL)溶液中加入H2SO4水溶液(9.5 mL,17.48 mmol,1.84 M).将反应体系加热至75℃,搅拌过夜,反应后,减压浓缩.用饱和碳酸氢钠水溶液将所得残余物调节至pH=10.用DCM(200 mL x 3)萃取混合物.合并的有机相用饱和盐水(100mL)洗涤,然后用无水硫酸钠干燥,过滤,减压浓缩,得到黄色油状化合物3-羰基-环丁烷甲酸甲酯(20.8g,产率92.2%).
3-羰基-环丁烷甲酸甲酯的合成3
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