报道一,
一种2-甲基咪唑的制备方法,包括如下步骤:
(1)配置母液,将硝酸与乙醛分别匀速添加到反应釜中,然后对硝酸与乙醛进行搅拌混合,并在搅拌过程中将反应釜温度在3分钟内匀速30℃,并保温1分钟中,向反应釜内添加催化剂,并在保持搅拌状态不变条件下保温10分钟,然后向反应釜内匀速滴加甲醇,并在30秒内完成甲醇滴加,完成甲醇滴加后对反应釜保温0.5小时,然后对反应釜内混合液静置并自然冷却至常温得到母液并备用;
(2)合成反应:向反应釜在10分钟内完成硝酸铵溶液添加,然后单向匀速搅拌15分钟,并在搅拌开始后的前3分钟内,将合成反应釜温度升高至35℃,并保温1小时,然后将反应釜升温至80℃,得到浓度为70%的浓缩2-甲基咪唑粗品
(3)提纯:完成步骤(2)得到的2-甲基咪唑粗品溶于苯中并过滤的到过滤液,然后将过滤液匀速流经氨基树脂离子柱进行离子交换,并将经过离子交换后的滤液在10分钟内匀速升温至50℃并保温直至得到含水量为5%的半干2-甲基咪唑,然后将半干2-甲基咪唑进行-10℃冷风干燥,得到含水量低于3%的成品2-甲基咪唑.
报道二,
一种2-甲基咪唑的制备方法,包括以下几个步骤:
(1)将150g35%的硝酸和200g乙醛在催化剂催化的条件下反应,过滤得到乙二醛溶液;
(2)将步骤(1)中得到的150g乙二醛溶液和100g质量分数为40%的乙醛混合,并将其混合液滴加于冰浴条件下的450g硝酸铵水溶液中,然后升温至50℃,反应时间为2h,再升温至80℃,反应2h,反应得到2-甲基咪唑粗品;
(3)将2-甲基咪唑粗品溶于热苯中,过滤得到滤液,将滤液通过氨基树脂之后,加热至60℃,在缓慢搅拌下,冷却至室温,然后置于烘箱中干燥,复溶于水中,加热至80℃,在缓慢搅拌下,冷却至室温,然后置于烘箱中干燥,得到精制2-甲基咪唑.
其中,所述催化剂为二氧化锰和硝酸铜的混合物,其重量比为1:2;硝酸铵水溶液中硝酸铵的质量百分数为25-40%.
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