传统合成二卤代苯腈的方法有光卤代法,氨氧化法,相转移催化合成法或羧酸与尿素反应等.这些方法存在着反应路线长,污染大等缺点,收率低.以取代甲苯为原料经侧链氯化,水解生成氟代苯甲醛,再成肟,然后肟再与羟胺反应脱水得取代苯腈,该路线虽然步骤较多,但每一步收率均较高,而且产品易分离纯化,是一条可行的路线.以取代苯甲酸为原料,将羧基与尿素在高温下脱水变成氰基,由于反应需要高温,对反应体系要求高,同时高温易产生副反应,所以这个反应的产率不是很理想.以溴代氟苯为原料,将溴原子转化为氰基,用氰化亚铜作为氰化试剂溶解在N,N-二甲基甲酰胺中,加入少量相转移催化剂并滴加溴代氟苯,回流反应结束后,常压蒸馏出产品,并且蒸馏出的N,N-二甲基甲酰胺还可以精制回收.但是此方法在反应过程中需不断取样进行分析,如果想得到高纯度的产品,必须还要进行精馏.本文以2,5-二氟-3-甲基苯甲醛和盐酸羟胺为原料,探索了经醛肟化,脱水2步反应合成2,5-二氟-3-甲基苯腈的工艺条件.其合成路线图... 2,5-二氟-3-甲基苯腈合成路线图
实验操作:
方法一,
在装有温度计,冷凝管和电搅拌的三口烧瓶中加入一定物质的量比的2,5-二氟-3-甲基苯甲醛与盐酸羟胺,加热保持70-75℃,反应30min,然后慢慢滴加20(质量分数)的碳酸钠水溶液搅拌,有气泡产生(可用石灰水检验).待反应变缓,调节pH到8-9,停止滴加碳酸钠水溶液.继续搅拌,有淡红色沉淀出现,静置,直至淡红色逐渐变成乳白色.滤出沉淀物,用水洗涤2-3次,晾干,得乳白色固体粉末2,5-二氟-3-甲基苯甲醛肟,称重待用.将2,5-二氟-3-甲基苯甲醛肟与醋酸酐按一定物质的量的比加入到三口瓶中,加热至110-120℃,反应3h,反应液呈浅橘黄色液体,冷却降温,静置,有白色晶体出现.抽滤,得到晶体,用酒精溶解,热过滤除去不溶物,滤液用水萃取分离,得洁净的无色针状晶体,低温烘干,得2,5-二氟-3-甲基苯腈.
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