1,将1M KHMDS(981g,1.115mol,2.2eq)加入反应瓶中,氮气保护下降温至‑80-‑70℃.滴加乙酸乙酯(98.2g,1.115mol,2.2eq),控温‑80-‑70℃.滴毕,搅拌30min.将化合物1a(100.0g,0.507mol,1.0eq)溶于四氢呋喃(500mL)中滴入,控温‑80-‑70℃,在1h内滴完.滴毕,搅拌3‑4h至原料消失.将反应液淬灭至15%柠檬酸水溶液(1000mL)中,用乙酸乙酯 (500mLx3)萃取,有机相合并分别用水(500mL)和饱和食盐水(500mL)洗涤,有机相浓缩至干得化合物2a(117.2g,0.411mol),收率81%. 2,将化合物2a(100.0g,0.350mol,1.0eq),对甲苯磺酰肼(65.3g,0.350mol,1.0eq), 浓硫酸(3.43g,0.035mol,0.1eq),甲苯(800mL)加入反应瓶中.氮气保护下,升温至100‑110℃反应4h,期间将生成的水分出.之后分批加入醋酸硼氢化钠(148.4g,0.7mol,2.0eq),继续在100‑110℃搅拌2h.降至室温,用5%碳酸氢钠水溶液(400mL)洗涤,水(300mL)洗涤,有机相减压浓缩至干得化合物3a(87.4g,0.322mol),收率92%. 3,将化合物3a(80g,0.295mol,1.0eq),浓盐酸(480mL)加入反应瓶中,升温至100‑105℃反应12h.将反应液减压浓缩至干.加入乙醇(320mL),加入环氧丙烷(25.68g , 0.442mol ,1.5eq),室温搅拌1‑2h,过滤,滤饼干燥得8-氨基辛酸化合物4(40.9g ,0.257mol),收率87%.
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