参考文献 公开了一种(S)-3-吡咯烷醇的合成方法,属于药物合成领域,该方法以L-苹果酸与苄胺为原料经过脱水酰胺化得到(3S)-N-苄基-3-羟基吡咯烷-2,5-二酮,之后一锅法还原,脱苄基,成盐合成(S)-3-吡咯烷醇.本发明合成路线短,操作简单,收率高,产品纯度好,利于工业化生产. (S)-3-吡咯烷醇的合成路线图
实验操作:
(3S)-N-苄基-3-羟基吡咯烷-2,5-二酮的合成:L-苹果酸(100g,1eq)加入到带机械搅拌的1L口瓶中,加入甲醇(230ml)中,搅拌溶解,低温0-5℃下滴加苄胺(80g,1eq),滴加过程中温度不超过10℃,约滴加半小时,滴加完毕,室温搅拌3小时,浓缩甲醇至无馏分流出,加入N-甲基吡咯烷酮500mL,加入3A分子筛(130g),升温至100℃,反应6小时,热过滤,回收分子筛.滤液浓缩得固体粗品,固体用乙醇重结晶得到(3S)-N-苄基-3-羟基吡咯烷-2,5-二酮125g,收率为82%,纯度98.3%.
(S)-3-吡咯烷醇的合成:(3S)-N-苄基-3-羟基吡咯烷-2,5-二酮(100g),加入到1L高压反应釜中,加入乙醇500mL,加入10%钯碳(含水量58%,型号D10H5A,陕西瑞科新材料股份有限公司)5g,通入氢气,保持反应体系压力0.5MPa,慢慢升温至70℃,反应5小时,中控反应完毕,过滤回收钯碳浓缩溶剂,向残余物中加入异丙醇(200m)搅拌溶解完全,滴加浓盐酸(45mL,12M,1.1eq)室温过夜搅拌,过滤得到白色固体,即(S)-3-吡咯烷醇51g,收率85%,纯度99.1%.
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