现在工业生产合成1-氯十二烷的工艺是用月桂醇与二氯亚砜反应制备.虽然该工艺成熟,收率满意,但因所用原料二氯亚砜的毒性较大,对呼吸有窒息性,对皮肤刺激性强,对操作人员的危害性很大,时有中毒,过敏现象发生,污染环境严重.经过研究,本文介绍一种新的合成方法:将十二醇(月桂醇)与催化剂 DMF 混合后加入浓盐酸反应制得. 1-氯十二烷的合成反应式
实验操作:
以十二醇:DMF=100:3 投料,水浴加热到约 60℃时,开动搅拌器.用滴液漏斗逐滴加入浓盐酸 40mL.为放热反应,先慢后快,主要是为了将反应温度控制 80℃以下.滴毕.控制温度在 75-80℃,保温,搅拌 4h.然后水洗 5-7 遍至 pH 为 5-6 时,放料.即得1-氯十二烷,平均收率约为 95%(以月桂醇计).浓盐酸具有挥发性,小试时宜在通风橱中进行.经过多次试验,投料比以十二醇:N,N-二甲基甲酰胺:浓盐酸=100:3:35 为宜.反应周期短.水洗容易,用水量少.收率约为 95%(以月桂醇计).
本工艺反应条件温和,原料几乎无毒性,对环境无污染,操作简便节约能源,后处理容易,收率约为 95%,适合1-氯十二烷的产业化生产.
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