D-脯氨醇的合成主要有两种方法:(1)间接还原法:以D-脯氨酸为原料,经酯化,中和,然后用 NaBH4 还原［1］;(2)直接还原法:将 D-脯氨酸用 AlLiH4 直接还原.前者工艺繁琐,收率较低(42. 6%);后者操作苛刻,低温冰浴滴加,成本高,产品颜色深.作者利用 NaBH4 添加助剂 I 2 的还原体系,直接将 D-脯氨酸还原为 D-脯氨醇(见),成本低,质量好,工艺稳定,操作简便,易工业化. D-脯氨醇的合成反应式
实验操作:
在 1000 mL 三颈瓶中,加入 560 mL c (NaBH4)=1. 339mol/ L 的四氢呋喃溶液,搅拌下于 25-40 ℃分批加入 30 g(0. 297 mol)D-脯氨酸,伴有气泡产生.然后在 40 ℃下滴加100 mL c (单质碘)=5. 2 mol/ L 的四氢呋喃溶液.加完后,缓慢升温回流,反应 18 h 左右,停止加热.降温至 30 ℃以下,滴加 80mL 甲醇.旋转蒸发,去除溶剂,加入适量 w(NaOH)=20%的水溶液,在一定温度下水解,冷却后用醋酸乙酯萃取.用无水硫酸钠干燥,过滤,旋转蒸发,得粗品.然后减压蒸馏,收集 99-100 ℃ /1460 Pa 的馏分,得无色透明液体 D-脯氨醇.计算产品收率.
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