1)合成5‑((2,6‑二氯吡啶‑4‑氨基)亚甲基)‑2,2‑二甲基‑1,3‑二恶烷‑4,6‑二酮
米氏酸(20g,0.14摩尔)和原甲酸三乙酯(144g,0.97摩尔)加热至120℃,搅拌3小时.冷至70℃,加入2,6‑二氯吡啶‑4‑胺(20g,0.12摩尔),搅拌4小时.减压蒸馏,残留物用异丙醇洗涤,真空干燥得化合物5‑((2,6‑二氯吡啶‑4‑氨基)亚甲基)‑2,2‑二甲基‑1,3‑二恶烷‑4,6‑二酮35g,产率:90.4%.
2)合成5,7‑二氯‑1,6‑萘啶‑4(1H)‑酮
5‑((2,6‑二氯吡啶‑4‑氨基)亚甲基)‑2,2‑二甲基‑1,3‑二恶烷‑4,6‑二酮(35g,0.11摩尔)和联苯(100g)悬浮于二苯醚(400毫升),加热至220℃,搅拌2小时.冷却到室温,抽滤,滤饼用二氯甲烷洗涤,得灰色固体5,7‑二氯‑1,6‑萘啶‑4(1H)‑酮18.5g,产率:74.1%.
3)合成1,6‑萘啶‑4(1H)‑酮
5,7‑二氯‑1,6‑萘啶‑4(1H)‑酮(18.5g,0.086摩尔),10%钯碳(5g)和三乙胺(50毫升)溶于四氢呋喃(200毫升)和甲醇(200毫升),氢气氛下,室温搅拌3小时.抽滤,浓缩得白色固体1,6‑萘啶‑4(1H)‑酮12.4g,产率:98.7%.
4)合成4‑氯‑1,6‑萘啶
1,6‑萘啶‑4(1H)‑酮(12.4g,0.085摩尔)和三氯氧磷(50毫升)加热到100℃,搅拌4小时,然后减压蒸馏,残留物用饱和碳酸氢钠溶液中和至弱碱性,乙酸乙酯萃取.有机相干燥,浓缩,得类白色固体4‑氯‑1,6‑萘啶10g,产率:71.4%.
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