一 四氟丙酸酯的醇解法
在冰浴下,将六氟丙烯气体(255g,1.70mol)通入乙醇钠(94g,1.74mol)的乙醇(500mL)溶液中,3h后气体吸收完毕,再于室温下搅拌1h,将反应液倒入水中,经分离油相得400mL的1,1,2,3,3,3-六氟丙基乙醚粗品.将此醚放入聚乙烯反应瓶中,温度控制在30℃以下,滴加400mL浓硫酸,加毕于室温下反应1h,倒入冰水中,分层得到的油相用碳酸氢钠水溶液洗涤后经无水硫酸镁干燥,蒸馏得到2,3,3,3-四氟丙酸乙酯203g,收率74%(沸点94-96℃).在30℃以下,将2,3,3,3-四氟丙酸乙酯滴入乙醇钠(205g,3.8mol)的乙醇(800mL)溶液中,室温下再反应30min,用250mL浓盐酸酸化,室温下搅拌1h,过滤后将滤液倒入冰水中,油层用乙醚萃取后经碳酸氢钠水溶液中和,饱和氯化钠溶液洗涤,无水硫酸镁干燥,减压蒸馏得到2-氟丙二酸二乙酯137g,收率71%.同样的方法,以乙醇钠的乙醇溶液代替乙醇钠的乙醇溶液,可制得82%收率的2,3,3,3-四氟丙酸乙酯(沸点108109℃)和63%收率的2-氟丙二酸二乙酯.
二 四氟丙腈的醇解法
将25%的浓氨水(500g,7.35mol)和1,4-二氧杂环己烷(200mL)放入带有有温度计,气体导入口和冷凝器的1L三口反应瓶中,于5h内通入六氟丙烯(291g,1.94mol),温度控制在-5-0℃.反应3h后,分层的油相用乙苯萃取,水洗,无水硫酸镁干燥,蒸馏得到2,3,3,3-四氟丙腈187g,收率76%(沸点40℃).在乙醇钠(190g,3.5mol)的乙醇(800mL)溶液中,于10℃以下,滴加2,3,3,3-四氟丙腈(127g,1.0mol),加毕升温至室温反应30min,用浓盐酸酸化,室温反应30min后倒入冰水中,油层用二乙醚萃取,经碳酸氢钠水溶液中和,饱和氯化钠溶液洗涤,无水硫酸镁干燥,减压蒸馏得到2-氟丙二酸二乙酯138g,收率92%.
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