第1步:
在氮气下保护,于-78℃下,将正丁基锂(7.5mL,12mmol,在己烷中的1.6M)逐滴添加到二异丙胺(1.7mL,12mmol)在THF(10mL)中的溶液中, 20分钟后,滴加2,6-二氟吡啶(1.1mL,12mmol),再过1小时后,保持-78℃,在10分钟内加入碘(3.2g,13.5mmol)的THF(5mL)溶液.使溶液在1小时内升温至室温,用10%Na2SO3水溶液(10mL)洗涤,并用乙酸乙酯(50mL)萃取.干燥(Na 2 SO 4)有机萃取液,真空浓缩,残余物从石油醚中重结晶,得到3-碘-2,6-二氟吡啶(2.72g,94%),为无色晶体,产率(2.72g,94%),熔点38-40℃.
第2步:
在氮气下保护,于-78℃下,将正丁基锂(6.5mL,10.4mmol,1.6M的己烷溶液)滴加到50毫升的二异丙胺(1.5mL,4.8mmol)的THF(5mL)溶液中.20分钟后,通过套管将3-碘-2,6-二氟吡啶(2.46g,10.4mmol)的THF(12mL)溶液滴加到该混合物中.保持在-78℃下反应10小时后,加入THF(5mL)和H 2 O(0.51g,28mmol),并在1小时内将混合物温热至室温.将混合物用10%Na 2 SO 3 水溶液(10mL)洗涤,并用乙酸乙酯(150mL)萃取.将有机萃取物干燥(Na 2 SO 4),真空浓缩并将残余物通过色谱法纯化(用5∶95乙酸乙酯/石油醚;Rf＝0.6洗脱),得到2,6-二氟-4-碘吡啶(1.72g,70%),为无色晶体,产率(1.72g,70%),熔点80-82℃.
产品链接: CAS No. 685517-71-9››联系我们可以获取更多内容.
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