将硫脲(20.0g)装入500ml圆底烧瓶中,加入水(60ml)和碘化钾(0.7g).将所得悬浮液加热至70℃(在35-40℃下观察到完全溶解),并在30分钟内加入二苯甲酰氯(44.0 g).在加入第一个四分之一等分试样后,混合物首先变得清澈,然后产物通过放热反应沉淀,并继续加热(70-75℃)60分钟.将不易搅拌的混合物冷却至15-20℃,然后在24℃的温度下加入水(45 ml),接着加入30%的氢氧化钠(29.0 g,即水解异硫脲盐所需的量).将混合物加热至70℃(在50-60℃下,产物溶解,观察到胶状但可搅拌相的分离),并加入24.1 g三乙胺(胶状相变成油状).将温度升至80℃,在约1小时内加入氯乙酰胺(22.0 g)的二甲亚砜(33 ml)溶液;油从混合物中分离出来.将温度保持在80℃下60分钟,然后加入甲苯(250 ml).在80℃下分离相,用150 ml热水洗涤有机相.分离各相,用甲苯(80ml)重新萃取水相,然后在80℃下分离.在大气压下蒸馏出150ml甲苯,浓缩第一次萃取的有机相,得到澄清溶液,然后冷却至室温过夜.进一步冷却至0-5℃ 30分钟后,过滤结晶产物并洗涤,首先在0℃下用15 ml甲苯洗涤,然后在0℃下用50 ml己烷洗涤.湿产物:54.1 g.在50℃下减压干燥4小时30分钟后得到42.3 g干产物2-[(二苯基甲基)硫基]乙酰胺(HPLC:97.9%).
2-[(二苯基甲基)硫基]乙酰胺的合成
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