在250m1的三颈烧瓶中,加入13m1(0.16mol)新蒸馏的四氢呋喃-d8,52g(0.51mo1)的溴化钠,50m1水,在搅拌下缓慢地加入48m1(0.88mol)浓硫酸,控制温度<50℃,硫酸加完后有晶体析出,反应液呈黄色.在电动搅拌下油浴加热,控制反应温度在95-100℃之间,反应2.5-3h完成.产品1,4-二溴丁烷-d8在三颈烧瓶底部,用水蒸汽蒸馏将产品蒸出,相继用10%碳酸氢钠和水洗涤产物至中性,再用无水氯化钙进行干燥,蒸馏得纯产品30.3g,产品收率87.8%,沸点199-198'C(72-74℃/200Pa)d20g1808,np1.5186与文献值一致.
从上述的反应历程可知,从反应物四氢呋喃-d8到产物,首先是四氢呋喃-d8与硫酸作用生成盐,然后经过两次亲核取代反应而达到终点,因此盐的生成是至关重要的.硫酸的浓度高,有利于锌盐的生成,即使反应容易进行.但硫酸浓度过高,特别是在温度高的情况下,容易造成四氢呋喃-d8被炭化而损耗,同时,硫酸浓度过高,也能将溴负离子氧化成溴分子而本身被还原成二氧化硫有毒物质,不但消耗原料而且也造成环境的污染.
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