2,4-二氯-6-氟苯甲醛的制备...
在-70℃下,向1,3-二氯-5-氟苯(2.0g,12mmol)的四氢呋喃(20mL)溶液中滴加二异丙基氨基锂(2M的四氢呋喃溶液,18mmol,9.1mL).将反应在-70℃下搅拌0.5小时,然后缓慢加入N,N-二甲基甲酰胺(1.8g,24mmol),并在-70℃下继续搅拌0.5小时.用水(20mL)淬灭反应,并用乙酸乙酯(3×20mL)萃取.将合并的有机层真空浓缩,并通过硅胶色谱法纯化[石油醚:乙酸乙酯=30:1],得到2,4-二氯-6-氟苯甲醛(1.5g,64%收率),为黄色固体.1H-NMR(CDCl3,400MHz):510.41(s,1H),7.934(s,1H),7.18-7.16(d,J=10.0Hz,1H).
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