以二乙醇胺为起始原料,无溶剂条件下经氯代反应制得β,β′-二氯代二乙基胺盐酸盐,不经分离直接滴加取代苯胺和相转移催化剂,经环合反应合成目标化合物1-(4-溴苯基)哌嗪盐酸盐. 1-(4-溴苯基)哌嗪盐酸盐的合成反应式如下
实验操作:
将52.3g(0.44mol)氯化亚砜溶于10mL氯仿,置于装有回流冷凝管和冰水浴的四口烧瓶中,机械搅拌,用水吸收尾气.缓慢滴加二乙醇胺21.5g(0.2mol)与15mL氯仿的混合液,滴加过程中控制反应液温度不超过30℃,滴加时间3h.滴加完毕后,撤去冰水浴,室温反应1h,然后缓慢升温,待固体完全溶解后升温至50℃,继续反应0.5h,停止加热,冷却至室温,抽滤,得到白色微黄绿色固体,用无水乙醇重结晶,得到白色针状晶体.将β,β′-二氯代二乙基胺盐酸盐(12.7g,0.07mol)溶于55mL水中,置于装有回流冷凝管的四口烧瓶中,机械搅拌,加热使固体完全溶解,滴加0.07mol取代苯胺,每半小时检测pH一次,滴加50%碳酸钠水溶液,使反应体系pH保持为6,最终pH不再减小,停止加热,静置冷却至室温,过滤,滤饼用水,无水乙醇各洗涤两次,烘干,得到白色晶体.
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