1,1-二乙氧乙烷的制备...
具体步骤为:向配有Dean-Stark装置的3颈圆底烧瓶中加入5-溴-2-氟苯甲醛(5g,24.6mmol),乙烷-1,2-二醇(4.12ml,73.9mmol)和p-甲苯磺酸(424mg,2.46mmol).将所得混合物置于氮气下,溶于无水甲苯(100ml)中并加热回流18小时.冷却后,将混合物真空浓缩.将残余物用EtOAc(50ml)稀释,并将有机相用饱和NaHCO3水溶液洗涤.NaHCO3溶液(30ml),盐水(30ml),干燥(Na2SO4)并真空浓缩.通过柱色谱法纯化粗残余物,使用庚烷/EtOAc(95:5)作为洗脱液,得到标题化合物1,1-二乙氧乙烷4.69克,77%..结构通过1HNMR确认.
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