1000mL四口瓶投入水(504.72g),氢氧化钠(60g,1.5mol),搅拌溶解,再分批投入盐酸羟胺(104.24g,1.5mol),加毕,控温20-30℃,滴加环戊酮(84.12g,1.0mol)滴加时间约1h,滴毕保温2.5h,取反应混合物,加入二氯甲烷萃取,取二氯甲烷层GC分析,环戊酮残留小于0.5%,反应毕.加入二氯甲烷(504.72g),搅拌20min,静置1h,分出二氯甲烷层MC
(1), ,水层加入二氯甲烷(504.72g),搅拌20min,静置1h,分出二氯甲烷层MC
(2), ,合并MC
(1), 和MC
(2), ,常压蒸馏二氯甲烷,蒸出约504.72g,测水分小于0.2%,得到化合物A的二氯甲烷溶液.
将化合物A的二氯甲烷溶液控温30-35℃,滴加二氯亚砜(8.41g),滴加时间约5h,滴毕控温30-35℃,继续搅拌反应1h,GC分析,化合物A的残留小于1%,反应毕.
加入水(1.3g),搅拌0.5h破坏氯化亚砜,再加入碳酸钠(11.24g)搅拌1h,测溶液pH值在6.0-8.0,抽滤,滤饼用二氯甲烷(50.47g)洗涤,合并滤液和洗液.
将滤液和洗液常压蒸馏回收二氯甲烷,剩余物在油泵高真空条件下,收集100-105℃的化合物B(即2-氮己环酮)的馏分90.21g,摩尔收率为91.0%,GC纯度为96.52%.
产品链接: CAS No. 675-20-7››联系我们可以获取更多内容.
如有产品相关项目调研或推广服务, 请致函联系我们