将 80 mL 无水乙醚装入配备有聚四氟乙烯涂层搅拌棒的清洁,干燥的 250 mL 圆底烧瓶中,并在干冰/丙酮浴中冷却至-78 ℃.然后,在搅拌下加入18.4mL 1.7M叔丁基锂的戊烷溶液(31mmol,2.6当量).在三分钟内将2-溴-1,3,5-三甲基苯(2.3mL,15.5mmol,1.3当量)逐滴加入溶液中.将溶液搅拌30分钟.然后将N-甲基吖啶酮S6(2.5g,12mmol)以一份快速加入溶液中.反应在-78℃下搅拌一小时,然后使其升至室温并搅拌三天.将大约 50 mL 的 10% w/v 碳酸钠溶液缓慢加入该溶液,同时剧烈搅拌 10 分钟,然后加入 150 mL 乙醚.将混合物转移到 500 mL 分液漏斗中,并用两份 100 mL 的盐水洗涤.分离水层并用另外三份100mL乙醚萃取.合并所有有机部分,用硫酸镁干燥,过滤,真空除去溶剂,留下黄色/白色固体.将固体重新溶解在最少量的乙酸乙酯(约 230 mL)中,并用 3 至 5 滴 71% 高氯酸处理,同时在两滴之间旋转溶液.形成黄色沉淀并使溶液静置1分钟.然后通过真空过滤收集固体,用少量乙酸乙酯冲洗,然后再次用几滴高氯酸处理滤液,引发进一步沉淀形成.该过程再重复六次,直到用高氯酸处理溶液时不再形成沉淀.总共收集了10-甲基-9-均三甲苯基吖啶高氯酸盐 3.9 g (96%).1H NMR (300 MHz, CDCl3): δ 8.81 (d, J = 6.9 Hz, 2H), 8.43 (dt, J = 5.4 Hz, J = 1.0 Hz, 2H), 7.90-7.79 (m, 4H), 7.18 (s, 2H), 5.14 (s, 3H), 2.51 (s, 3H), 1.76 (s, 6H).
产品链接: CAS No. 674783-97-2››联系我们可以获取更多内容.
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