一种从生脉方中分离制备5-羟甲基糠醛的方法,包括如下步骤:
(1)本实施例生脉方的组成为:党参300g,麦冬200g,五味子100 g,以上三味粉碎成粗粉,用水煎煮2次,每次煎煮2h,两次水的用量分 别为3200mL,2400mL.合并提取液并过滤,浓缩滤液,得到含5-羟甲 基糠醛的粘稠状浸膏粗提取物.
(2)取预处理好的D-101型大孔树脂装入玻璃柱中,柱体积为23mL, 取步骤(1)中得到的粗提取物上样,上样量为20g,吸附后,先用水125 mL(约5倍柱体积)去除杂质,然后用30%的乙醇-水溶液200mL(约8 倍柱体积)洗脱,流速为1mL/min,分管收集洗脱液,经液相色谱鉴别, 合并含有5-羟甲基糠醛洗脱液,浓缩洗脱液,得0.402g大孔树脂富集物.
其中,液相色谱的检测条件为:色谱柱为Agilent Extend C18(250×4.6 mm,5µm),以乙腈-0.1%甲酸水体系为流动相进行梯度洗脱(0-25min, 8%-12%乙腈;25-40min,12%-30%乙腈;40-55min,30%-100%乙腈; 55-60min,30%-100%乙腈),流动相流速为1mL/min,进样量为10µL, 柱温为25℃,检测波长为254nm.
(3)将体积比为4:1:5的正丁醇,乙酸乙酯和水混合充分后静置,按 上下两相分开,上相作为高速逆流色谱的固定相,下相作为高速逆流色谱 的流动相.取步骤(2)中得到的大孔树脂富集物200mg,用等体积(各 5mL)的上相和下相混合溶液溶解,作为供试品溶液.将固定相充满高速 逆流色谱仪的多层线圈分离柱,分离柱的柱体积为200mL,设定高速逆 流色谱仪的恒温循环水箱温度为25℃,流动相流速1.5mL/min,离心分离 仪转速800r/min,检测波长254nm,当明显有流动相流出时,取供试品 溶液进样.收集含有5-羟甲基糠醛的流分,经减压浓缩,冷冻干燥,得到 5-羟甲基糠醛14.2mg.采用步骤(2) 中的液相色谱检测条件,测得5-羟甲基糠醛的纯度为95.0%.
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