目前文献报道的氨基酸甲酯盐酸盐合成方法主要有两类:一是氨基酸与氯化氢(HCI)气体,二氯亚砜(S℃l2)或氯化三甲基硅烷(TMSCl)的甲醇溶液反应制得相应的氨基酸甲酯盐酸盐;二是氨基酸与2,2-二甲氧基丙烷在盐酸作用下反应,得到相应的氨基酸甲酯盐酸盐.以上合成方法大都存在处理步骤多,总收率不高等缺陷.为此,本研究选用二氯亚砜,D-赖氨酸和HCl的甲醇溶液为原料合成了D-赖氨酸甲酯二盐酸盐.D-赖氨酸甲酯二盐酸盐合成反应式... D-赖氨酸甲酯二盐酸盐合成反应式
实验部分
主要仪器和试剂
Nexus 470 FT IR光谱仪(KBr压片,美国Nicolet公司),x．5显微熔点测定仪(温度未经校正,北京泰克仪器有限公司),CHN．0．Rapid元素分析仪(德国Heraeus公司),RE．52C旋转蒸发器(河南省巩义市英峪予华仪器厂).
D-赖氨酸化试剂BR,甲醇(分析纯),二氯亚砜(使用前处理),2 mol／L HCl的甲醇溶液(自制).
2 mol／L HCl甲醇溶液的制备
在250 mL四颈瓶中加入150 mL甲醇(带干燥和碱液吸收装置),冰．盐浴冷却至-10℃以下,磁力搅拌下滴加21．60 mL(约300 mm01)新蒸的二氯亚砜,控制滴加速度和反应温度,1．5 h左右滴加完毕后继续反应1 h,自然升至室温,得2 mol／L HCI的甲醇溶液150 mL.将上述溶液转移至棕色试剂瓶中,密封,避光保存.
D-赖氨酸甲酯盐酸盐的合成
在100 mL四颈瓶中加入25 mL甲醇(带干燥和碱液吸收装置),冰-盐浴冷却至-10℃以下,磁力搅拌下缓慢滴加新蒸的二氯亚砜,控制滴加速度和反应温度.10 min左右滴加完毕,继续搅拌1 h.加入D-赖氨酸,加热回流1 h,旋转蒸发溶剂甲醇及过量的二氯亚砜,至干,将上述固体物再用25 mL 2 mol／L HCl的甲醇溶液溶解,再加热回流1 h,旋转蒸发溶剂,至于,得白色固体D-赖氨酸甲酯二盐酸盐.
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