6-氯-2,3-二氨基甲苯的合成方法
将3-氯-2-甲基-6-硝基苯胺(500 毫克,2.67 毫摩尔)在乙酸(5 毫升)和水(1 毫升)混合物中的溶液加热至 90 ℃摄氏度,然后往其中加入铁粉(900 毫克,16.0 毫摩尔).所得的反应混合物在 90 ℃下继续加热反应 2 小时.反应结束后将反应混合物冷却至室温并倒入冰中,然后将pH值调至 8,再往反应混合物中加入乙酸乙酯(50 毫升).过滤得到的混合物并分离有机相,所得的有机层用无水硫酸钠进行干燥,过滤除去干燥剂并将所得的滤液在真空下进行浓缩.所得的残余物在硅胶上进行柱层析纯化,用戊烷:乙酸乙酯(体积比为 70:30,变为 30:70)洗脱即可得到目标产物化合物,产物为棕色油状物(213 毫克).
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