2-(哌嗪-1-基)乙酸水合物的制备分为以下两步:
步骤1:4-(2-叔丁氧基-2-氧代-乙基)哌嗪-1-甲酸叔丁酯的制备
具体步骤...向哌嗪-1-甲酸叔丁酯(2.0g,10.74mmol)的THF(20mL)溶液中加入Et3N(2.17g,21.48mmol)和溴乙酸叔丁酯(2.09g,10.74mmol).将形成的混合物在室温下搅拌12小时,然后在乙酸乙酯(200mL)和水(100mL)之间进行分配.将有机层分离并用盐水(100mL)洗涤,然后用无水硫酸钠干燥并真空浓缩.将残余物通过柱色谱纯化(洗脱剂:PE/EA＝5/1,v:v)得到白色固体状4-(2-叔丁氧基-2-氧代-乙基)哌嗪-1-甲酸叔丁酯(2.5g).
步骤2:2-哌嗪-1-基乙酸的制备
具体步骤...将4-(2-叔丁氧基-2-氧代-乙基)哌嗪-1-甲酸叔丁酯(1.0g,3.3mmol)和HCl的MeOH溶液(1.0M,15mL)的混合物在室温下搅拌12小时.将形成的混合物真空浓缩.将残余物溶于MeOH(10mL),然后用碱树脂处理并过滤.将滤液真空浓缩得到白色固体状2-(哌嗪-1-基)乙酸水合物(350mg).
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