向2-甲氧基苯甲硫醚(2g,13mmol)在CH 2 Cl 2 (50mL)中的溶液中添加粉状的Fe(0.73g,1.3mmol),然后逐滴添加溴(2.1g,13mmol).在室温下搅拌30分钟后,起始原料已被消耗.通过添加饱和NaHSO 3 水溶液淬灭过量的溴,并将混合物搅拌几分钟.分离CH 2 Cl 2 层,并用CH 2 Cl 2 萃取水相.合并的CH 2 Cl 2 萃取物经MgSO 4 干燥,过滤,并在减压下浓缩. 残余物通过硅胶色谱法使用石油醚纯化,得到5-溴-2-甲氧基苯甲硫醚和4-溴-2-甲氧基苯甲硫醚的混合物.
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