将2-甲基-5-(三氟甲基)苯胺(3.3g,18.9mmol)熔融并加入至冷四氟硼 酸溶液(48%,100mL).将水(10mL)中的亚硝酸钠(1.6g,23.2mmol)在低 于15℃的温度逐滴加入至该混合物.将反应混合物在那个温度搅拌15分 钟,并且通过过滤收集固体.将固体用冷四氟硼酸溶液,冷乙醇和冷乙酸 乙酯洗涤.将固体(3.5g,15.6mmol)溶解在DMSO(20mL)中,并在剧烈 搅拌下在低于25-30℃的温度加入至溴化铜(II)(5.8g)和DMSO(50mL)的 悬浮液.将反应混合物倒入至冰水混合物(1.0L)并且通过乙酸乙酯萃取,浓缩,并通过柱色谱在硅胶上提纯(己烷∶乙酸乙酯＝10∶1),以给出产物(1.0g,22.2%).1HNMR(DMSO-d6,400MHz):δ7.87-7.88(m,1H),7.56-7.57(m,1H),7.54-7.55(m,1H),2.37(s,3H).
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