以三氯三聚氰与吗啉为起始物料反应制备得到2,4-二氯-6-码啉代-1,3,5-三嗪.其合成反应式... 2,4-二氯-6-码啉代-1,3,5-三嗪合成反应式
方法一,
在温度0℃下,通过加料漏斗向含有三氯三聚氰和N,N-二异丙基乙胺(DIPEA)的二氯甲烷溶液中,小心地加入吗啉.将反应混合物在温度0℃下搅拌30min,然后真空浓缩.向残余物中加入乙酸乙酯(600mL),依次用水,0.5mol/L碳酸氢钠水溶液和盐水洗涤有机相.有机层用无水硫酸钠干燥,过滤并真空浓缩,通过硅胶柱色谱法(梯度洗脱氯仿/甲醇体积比=96/4-92/8-88/12)纯化,得到2,4-二氯-6-码啉代-1,3,5-三嗪.
方法二,
在温度0℃下,通过加料漏斗向含有三氯三聚氰和N,N-二异丙基乙胺(DIPEA)的四氢呋喃溶液中,小心地加入吗啉.将反应混合物在温度0℃下搅拌30min,然后真空浓缩.向残余物中加入乙酸乙酯(600mL),依次用水,0.5mol/L碳酸氢钠水溶液和盐水洗涤有机相.有机层用无水硫酸钠干燥,过滤并真空浓缩,通过硅胶柱色谱法(梯度洗脱氯仿/甲醇体积比=96/4-92/8-88/12)纯化,得到2,4-二氯-6-码啉代-1,3,5-三嗪.
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