2,4,6-三异丙基苯磺酰氯 CAS No. 6553-96-4
2,4,6-三异丙基苯磺酰氯广泛用作医药,染料,颜料,助剂等的中间体.目前工业 上生产2,4,6-三异丙基苯磺酰氯的常用方法,是将异丙苯与大量过量的氯磺酸反应制 得,氯磺酸的用量较大,产品收率较低,质量较差.利用异丙苯与氯磺酸制备2,4,6-三异丙基苯磺酰氯的反应实际上是分两步进行 的,首先是异丙苯与氯磺酸发生磺化反应,生成2,4,6-三异丙基苯苯磺酸,然后是2,4,6-三异丙基苯磺酸再与氯磺酸发生酰氯化反应,生成2,4,6-三异丙基苯磺酰氯.研究发现, 异丙苯与大量过量的氯磺酸发生反应时,会造成大量异构体及亚砜类副产物的生 成,造成产品收率较低,质量较差,同时,产生较多三废和污染问题.
📌 参考资料/链接：
卢俊瑞, 韩斌, 卢博为, 鲍秀荣, & 马寒峰. (2012). 一种两步合成制备4-异丙基苯磺酰氯的方法和工艺. CN102627589A.
📄 详细内容
1)1000mL四口瓶中,加入2,4,6-三异丙苯72.0g,搅拌下加入硫酸钠3.6g,冰浴降 温至5℃以下,控制反应温度为5‑15℃,控制1.5‑2.0小时,自滴液漏斗缓速滴 加一次氯磺酸77.0g,加毕,于10‑15℃保温反应0.5小时;
2)控制反应温度为15‑25℃,控制0.5‑1.0小时,自滴液漏斗缓速滴加二 次氯磺酸145.0g,加毕,于20‑25℃保温反应2.0小时制得磺化物料;
3)1000mL烧杯中,加入冰水混合物150g,开动搅拌,将上述磺化物料缓 速加入冰水中,于15℃以下保持作用15分钟,将物料置于分液漏斗中静置30 分钟,分出下层有机层制得2,4,6-三异丙基苯磺酰氯128.8g,收率98.3%.
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