在搅拌下将10.47克(0.081摩尔)亚硒酸在30毫升水中的溶液加入到20克(0.162摩尔)6-甲基-2-吡啶甲醇在150毫升1,4-二恶烷中的溶液中,并将混合物在100℃下搅拌6小时.滤出金属硒,减压蒸馏掉滤液中的溶剂,残余物用热己烷(3 × 150毫升)处理.在减压下从合并的萃取物中蒸馏出溶剂,产物不经额外纯化.收率14.76克(0.121摩尔,75%),熔点3133℃.
6-甲基-2-吡啶甲醛的合成
在-78℃下向2-溴-6-甲基吡啶(5克,0.0290摩尔)的甲苯(50毫升)溶液中滴加n-BuLi(2.5M THF溶胶,11.62毫升,0.0290摩尔).将反应混合物在-78℃下搅拌1小时在-78℃下向该溶液中滴加DMF(2.69毫升,0.0348摩尔).将反应混合物在-50℃下搅拌1小时,然后在5-10℃下搅拌30分钟,在室温下搅拌40分钟.通过TLC监控反应进程.完成后,将反应混合物冷却至0℃,用NH4Cl饱和溶液(50毫升)淬灭,用乙酸乙酯(2×75毫升)萃取.用盐水溶液(50毫升)洗涤有机层,用Na2SO4干燥,过滤,减压蒸发得到粗物质,用60-120硅胶柱纯化.用己烷中的5%乙酸乙酯洗脱产物,得到浅黄色液体形式的化合物6-甲基-2-吡啶甲醛.收率:(1.4g,40%).
6-甲基-2-吡啶甲醛的合成2
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